離子色譜作為分析離子型化合物的核心設(shè)備，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品檢測、醫(yī)藥分析等領(lǐng)域。其穩(wěn)定運(yùn)行依賴泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器等模塊的協(xié)同工作，任一環(huán)節(jié)異常均可能導(dǎo)致保留時間漂移、峰形異常、基線波動等問題，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性。以下針對離子色譜日常使用中的四類常見故障，從 “故障現(xiàn)象 - 可能成因 - 解決步驟 - 預(yù)防措施" 四維度展開，為實驗室人員提供系統(tǒng)化的故障排查方案。
一、泵系統(tǒng)故障：壓力異常與流量不穩(wěn)
泵系統(tǒng)是離子色譜的 “動力核心"，壓力異常（過高 / 過低）與流量不穩(wěn)是最常見問題，直接影響洗脫效率與分離效果。
1. 壓力過高
故障現(xiàn)象：泵壓持續(xù)超過儀器額定壓力（通常為 20-30MPa），儀器報警停機(jī)，或伴隨泵體異常震動。
可能成因：（1）流動相管路堵塞（如過濾頭、單向閥、色譜柱入口）；（2）色譜柱污染或柱床塌陷；（3）流動相黏度異常（如低溫環(huán)境下緩沖液析出結(jié)晶）；（4）泵頭內(nèi)有氣泡堆積。
解決步驟：
① 先關(guān)閉泵電源，斷開色譜柱入口端管路，開啟泵以 1.0mL/min 流速沖洗，若壓力恢復(fù)正常，說明故障在色譜柱或后續(xù)管路；若壓力仍高，需檢查前序管路。
② 檢查流動相過濾頭：取出過濾頭（通常為 0.22μm 有機(jī)相 / 水相濾頭），用 5% 硝酸溶液超聲清洗 15 分鐘，純水沖洗后裝回，若過濾頭堵塞嚴(yán)重需直接更換。
③ 排查色譜柱：將色譜柱替換為保護(hù)柱或空白管路，若壓力下降，說明色譜柱污染，可采用低流速（0.2-0.5mL/min）的沖洗液（如 5% 甲醇水溶液、0.1mol/L 硝酸）反向沖洗色譜柱 30-60 分鐘，無法恢復(fù)則需更換色譜柱。
④ 處理泵頭氣泡：開啟泵的 “排氣模式"，或手動推動柱塞桿，將泵頭內(nèi)氣泡排出，同時確保流動相儲液瓶中液面高于泵入口，避免負(fù)壓吸空。
預(yù)防措施：流動相需經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾并超聲脫氣（15-20 分鐘）；定期（每 3 個月）用 10% 異丙醇沖洗泵體，防止單向閥殘留鹽類結(jié)晶。
2. 壓力過低 / 流量不穩(wěn)
故障現(xiàn)象：泵壓低于正常范圍（如低于 5MPa），流量顯示值與設(shè)定值偏差超過 5%，峰保留時間波動較大。
可能成因：（1）流動相儲液瓶液面過低或管路漏氣；（2）泵頭單向閥磨損或污染；（3）密封圈老化導(dǎo)致泵體滲漏；（4）比例閥故障（梯度洗脫時常見）。
解決步驟：
① 檢查流動相管路：確認(rèn)儲液瓶液面高于泵入口，逐一擰緊管路接頭（如 PEEK 接頭），若接頭處有滲漏，更換密封墊片或調(diào)整擰緊力度（避免過度用力損壞螺紋）。
② 清洗單向閥：拆卸泵頭單向閥，用 1:1 硝酸溶液浸泡 30 分鐘，純水沖洗后用壓縮空氣吹干，裝回時注意方向（通常有 “IN"“OUT" 標(biāo)識）。
③ 更換密封圈：若泵頭處有液體滲漏，關(guān)閉電源后拆卸泵頭，更換柱塞密封圈（建議每 6 個月定期更換），安裝時確保密封圈無扭曲。
④ 校準(zhǔn)比例閥：進(jìn)入儀器工作站 “維護(hù)" 界面，執(zhí)行比例閥校準(zhǔn)程序，若校準(zhǔn)后仍無法穩(wěn)定梯度，聯(lián)系廠家技術(shù)人員檢修。
預(yù)防措施：每次更換流動相后，檢查管路密封性；避免使用含顆粒物的流動相，防止單向閥磨損。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)故障：進(jìn)樣精度差與峰形異常
進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣針、定量環(huán)、六通閥）直接影響樣品引入準(zhǔn)確性，常見問題包括峰面積重復(fù)性差、峰前延 / 分叉。
1. 峰面積重復(fù)性差
故障現(xiàn)象：同一樣品多次進(jìn)樣，峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）超過 3%，保留時間波動超過 0.1 分鐘。
可能成因：（1）進(jìn)樣針污染或堵塞；（2）定量環(huán)未充滿（如進(jìn)樣體積小于定量環(huán)體積的 2 倍）；（3）六通閥轉(zhuǎn)子密封墊磨損；（4）樣品濃度不均（如樣品未充分溶解或有沉淀）。
解決步驟：
① 清洗進(jìn)樣針：取出進(jìn)樣針，用樣品溶劑（如純水、流動相）反復(fù)沖洗針筒，若有頑固殘留，用 10% 硝酸溶液浸泡后沖洗，禁止用硬物擦拭針尖。
② 調(diào)整進(jìn)樣體積：若使用 20μL 定量環(huán)，進(jìn)樣體積需≥40μL，確保定量環(huán)置換；進(jìn)樣時緩慢推注樣品，避免產(chǎn)生氣泡。
③ 檢查六通閥：切換六通閥時觀察是否有卡頓，若有滲漏或異響，關(guān)閉儀器后拆卸閥門，更換轉(zhuǎn)子密封墊（建議每 1 年更換），安裝時涂抹專用潤滑脂（避免污染流路）。
④ 處理樣品：將樣品經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾，超聲脫氣 5 分鐘，確保樣品均勻無沉淀，若樣品濃度過高，需用流動相稀釋至線性范圍內(nèi)。
預(yù)防措施：進(jìn)樣前用樣品溶液潤洗進(jìn)樣針 3 次；每次實驗結(jié)束后，用流動相沖洗定量環(huán)和六通閥 10-15 分鐘。
2. 峰前延 / 分叉
故障現(xiàn)象：目標(biāo)峰前沿出現(xiàn) “拖尾" 或分裂為兩個峰，分離度下降，嚴(yán)重時無法準(zhǔn)確定量。
可能成因：（1）進(jìn)樣量過大（超過色譜柱最大負(fù)荷）；（2）樣品溶劑與流動相不兼容（如樣品溶劑極性與流動相差過大）；（3）進(jìn)樣閥污染導(dǎo)致樣品殘留；（4）色譜柱柱頭污染。
解決步驟：
① 減少進(jìn)樣量：逐步降低進(jìn)樣體積（如從 20μL 降至 10μL），觀察峰形變化，直至峰形對稱，通常進(jìn)樣量不超過色譜柱柱容量的 10%。
② 調(diào)整樣品溶劑：將樣品溶劑替換為流動相或與流動相比例相近的溶液（如流動相為 5mmol/L 碳酸鈉溶液，樣品溶劑可選用 2mmol/L 碳酸鈉溶液），避免溶劑效應(yīng)。
③ 清洗進(jìn)樣閥：用 10% 甲醇水溶液以 1.0mL/min 流速沖洗進(jìn)樣閥 30 分鐘，同時反復(fù)切換閥門狀態(tài)，清除閥內(nèi)殘留樣品。
④ 修復(fù)色譜柱：若懷疑柱頭污染，拆卸色譜柱柱頭篩板，用純水超聲清洗 5 分鐘，或更換新篩板，必要時進(jìn)行柱頭修補(bǔ)（填充少量相同固定相）。
預(yù)防措施：根據(jù)色譜柱規(guī)格（如柱長、內(nèi)徑）確定最大進(jìn)樣量；樣品前處理時確保溶劑與流動相匹配。
三、檢測器故障：基線波動與靈敏度下降
檢測器（常見為電導(dǎo)檢測器）是離子色譜的 “信號輸出端"，基線波動、噪聲增大、靈敏度下降會直接影響檢測限與定量準(zhǔn)確性。
1. 基線波動 / 噪聲大
故障現(xiàn)象：基線漂移超過 0.5μS/h，或出現(xiàn)無規(guī)律毛刺、尖峰，無法穩(wěn)定歸零。
可能成因：（1）流動相純度不足（如含有雜質(zhì)離子）；（2）檢測器池污染或電極結(jié)垢；（3）接地不良導(dǎo)致電磁干擾；（4）柱溫波動過大。
解決步驟：
① 更換流動相：使用優(yōu)級純試劑配制流動相，并用超純水（電阻率≥18.2MΩ?cm）稀釋，重新過濾脫氣后使用，排除試劑雜質(zhì)影響。
② 清洗檢測池：關(guān)閉檢測器電源，拆卸檢測池管路，用 10% 硝酸溶液浸泡檢測池 30 分鐘，純水沖洗至 pH 中性，裝回后用流動相沖洗 1 小時，觀察基線是否穩(wěn)定。
③ 檢查接地：確認(rèn)儀器接地電阻≤4Ω，將檢測器、泵、工作站的電源插頭接入同一接地插座，避免與大功率設(shè)備（如離心機(jī)、烘箱）共用電路，減少電磁干擾。
④ 穩(wěn)定柱溫：開啟柱溫箱，設(shè)定溫度波動范圍≤±0.1℃，若柱溫箱故障，可臨時用恒溫水浴包裹色譜柱，確保柱溫穩(wěn)定。
預(yù)防措施：每周用超純水沖洗檢測池 1 次；定期檢查儀器接地線路，避免線路老化。
2. 靈敏度下降
故障現(xiàn)象：目標(biāo)峰響應(yīng)值（峰高 / 峰面積）較之前下降 30% 以上，檢測限升高，低濃度樣品無法檢出。
可能成因：（1）檢測器電極老化；（2）色譜柱柱效下降（固定相流失）；（3）流動相濃度不當(dāng)（如洗脫強(qiáng)度不足）；（4）進(jìn)樣系統(tǒng)泄漏導(dǎo)致樣品量不足。
解決步驟：
① 校準(zhǔn)檢測器：進(jìn)入儀器工作站 “檢測器校準(zhǔn)" 界面，使用標(biāo)準(zhǔn)溶液（如 10mg/L 氯離子標(biāo)準(zhǔn)液）進(jìn)行靈敏度校準(zhǔn)，若校準(zhǔn)后仍無改善，需聯(lián)系廠家更換電極。
② 評估柱效：進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)品（如混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)液），計算理論塔板數(shù)，若柱效較初始值下降超過 30%，更換色譜柱；若柱效略有下降，可通過反向沖洗（低流速）恢復(fù)部分柱效。
③ 調(diào)整流動相：若為陰離子分析，適當(dāng)提高碳酸鈉 / 碳酸氫鈉濃度（如從 3.5mmol/L 增至 4.5mmol/L），增強(qiáng)洗脫能力，提升峰響應(yīng)；陽離子分析可提高硝酸濃度，避免目標(biāo)離子保留過強(qiáng)。
④ 檢查進(jìn)樣系統(tǒng)：逐一排查進(jìn)樣針、定量環(huán)、六通閥接頭，若有滲漏，更換密封件或管路，確保樣品進(jìn)入色譜柱。
預(yù)防措施：避免使用高濃度酸 / 堿流動相（pH 范圍建議 2-12），防止電極腐蝕；每 3 個月用標(biāo)準(zhǔn)品驗證柱效，及時更換老化色譜柱。
四、系統(tǒng)整體性故障：保留時間漂移與重現(xiàn)性差
此類故障涉及多模塊協(xié)同問題，需從 “流動相 - 色譜柱 - 儀器狀態(tài)" 綜合排查，常見于長期未維護(hù)或更換試劑后。
1. 保留時間持續(xù)漂移
故障現(xiàn)象：目標(biāo)峰保留時間隨進(jìn)樣次數(shù)逐漸延長或縮短，單次漂移超過 0.2 分鐘。
可能成因：（1）流動相 pH 值變化（如緩沖液吸收空氣中 CO?）；（2）柱溫不穩(wěn)定；（3）泵流量漂移；（4）色譜柱污染導(dǎo)致保留行為改變。
解決步驟：
① 重新配制流動相：若為碳酸鹽緩沖液，配制后需密封保存，避免與空氣接觸，使用時間不超過 24 小時；測量流動相 pH 值，確保與方法要求一致（偏差≤±0.1pH）。
② 校準(zhǔn)泵流量：使用皂膜流量計，在設(shè)定流量（如 1.0mL/min）下測量實際流量，若偏差超過 2%，進(jìn)入泵校準(zhǔn)程序調(diào)整，或更換泵頭部件。
③ 穩(wěn)定柱溫：確認(rèn)柱溫箱溫度顯示與實際溫度一致（可用溫度計校準(zhǔn)），若溫度傳感器故障，更換傳感器后重新設(shè)定柱溫。
④ 清洗色譜柱：用合適的沖洗液（如陰離子柱用 5% 甲醇，陽離子柱用 0.1mol/L 硝酸）沖洗色譜柱 60 分鐘，去除柱內(nèi)殘留污染物，恢復(fù)保留特性。
預(yù)防措施：流動相現(xiàn)配現(xiàn)用，避免長時間放置；每日開機(jī)后先穩(wěn)定柱溫 30 分鐘，再開始實驗。
2. 系統(tǒng)重現(xiàn)性差
故障現(xiàn)象：同一方法、同一樣品，不同時間（如隔天）進(jìn)樣，保留時間與峰面積 RSD 均超過 5%，無法滿足實驗要求。
可能成因：（1）儀器未充分平衡（如流動相更換后平衡時間不足）；（2）樣品儲存不當(dāng)（如易揮發(fā)、易降解樣品）；（3）色譜柱未再生；（4）工作站積分參數(shù)設(shè)置不當(dāng)。
解決步驟：
① 延長平衡時間：更換流動相后，用流動相沖洗系統(tǒng) 1-2 小時（流速 1.0mL/min），直至基線穩(wěn)定、保留時間不變，再進(jìn)樣分析。
② 優(yōu)化樣品儲存：易降解樣品（如亞硝酸鹽）需現(xiàn)配現(xiàn)測，或加入穩(wěn)定劑（如 0.02% ），置于 4℃冰箱保存，儲存時間不超過 24 小時。
③ 再生色譜柱：按照色譜柱說明書，使用再生溶液（如陰離子柱用 100mmol/L 氫氧化鈉，陽離子柱用 1mol/L 硝酸）沖洗，去除強(qiáng)保留雜質(zhì)，恢復(fù)柱效。
④ 調(diào)整積分參數(shù)：在工作站中優(yōu)化積分閾值、斜率靈敏度，避免因積分設(shè)置不當(dāng)導(dǎo)致峰面積計算誤差，必要時使用自動積分校正功能。
預(yù)防措施：每次實驗前用標(biāo)準(zhǔn)品驗證系統(tǒng)重現(xiàn)性；定期記錄儀器關(guān)鍵參數(shù)（如泵流量、柱溫、檢測器靈敏度），建立設(shè)備維護(hù)檔案。
總之，離子色譜故障排查需遵循 “由簡到繁、由局部到整體" 的原則，先排查流動相、管路等易操作環(huán)節(jié)，再深入核心部件。日常使用中，通過規(guī)范操作（如流動相過濾脫氣、定期維護(hù)）可大幅減少故障發(fā)生，同時建立 “故障記錄 - 解決臺賬"，為后續(xù)類似問題提供參考，確保儀器長期穩(wěn)定運(yùn)行，保障分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。
